Определение массовой доли сурьмы В фарфоровую чашку налить 100 мл испытуемого электролита и выпарить его до густых паров (почти досуха). После охлаждения содержимое чашки растворить в 10÷15 мл химически чистой серной кислоты концентрации 1 : 4, весь раствор перелить в мерную колбу вместимостью 250 мл и объем раствора довести добавлением химически чистой серной кислоты концентрации 1 : 4 до 250 мл.
В цилиндр для колориметрирования отобрать 25 мл раствора, добавить 2 г химически чистого йодистого калия, перемешать, прибавить 0,5 мл свежеприготовленного 2 %-го раствора сернистокислого натрия, хорошо перемешать и объем довести добавлением химически чистой серной кислоты концентрации 1 : 4 до 100 мл.
В другой цилиндр налить химически чистую серную кислоту концентрации 1 ÷ 4, прибавить 2 г химически чистого йодистого калия, перемешать, прибавить 0,5 мл свежеприготовленного 2 %-го сернистокислого натрия и снова перемешать. Затем во второй цилиндр из бюретки по каплям прибавить типовой раствор сурьмы до уравнивания интенсивности окраски растворов обоих цилиндров.
Окончательное уравнивание объемов в обоих цилиндрах произвести добавлением химически чистой серной кислоты концентрации 1:4.
Оба раствора испытываются капельной реакцией с раствором крахмала на отсутствие свободного йода. Если окраска при этом будет синяя, то осторожно по каплям добавить раствор сернистокислого натрия. Следует избегать избытка раствора сернистокислого натрия, так как он сам может дать окрашенный комплекс.
Содержание сурьмы в электролите вычисляется по формуле:
где: а — количество миллилитров типового раствора сурьмы.
Для приготовления типового раствора сурьмы растворить 0,275 г рвотного камня в 50 мл химически чистой серной кислоты концентрации 1 : 4, раствор перелить в мерную колбу и серной кислотой той же концентрации объем раствора довести до 1л и 0,1 г металлической сурьмы растворить при сильном нагревании в 20 мл концентрированной серной кислоты, после чего раствор перевести в мерную колбу вместимостью 1л, в которую предварительно налить 80 мл дистиллированной воды, охладить и довести объем раствора до 1 л химически чистой серной кислотой концентрации 1:4.
Один миллилитр типового раствора содержит 0,0001 г сурьмы.