Методы химических анализов электролита Определение массовой доли железа
В колбу Эрленмейера отобрать 50 мл испытуемого электролита, разбавить небольшим количеством дистиллированной воды и окислить при кипении несколькими каплями концентрированной химически чистой азотной кислоты.
Добавлением небольшого избытка аммиака выделить гидроксид железа, который после получасового стояния на термостате отфильтровать, а затем промыть на фильтре 3—4 раза горячей водой.
Осадок растворить на фильтре несколькими миллилитрами 20%-ной химически чистой серной кислоты, затем смыть его в мерную колбу вместимостью 500 мл. Довести раствор до метки дистиллированной водой, тщательно перемешать и 25 мл раствора перенести в цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 мл. К раствору прибавить 0,5 мл химически чистой азотной кислоты (плотностью 1,2), 5 мл 15%-го раствора роданистого аммония и взболтать.
В другой такой же цилиндр поместить 25 мл дистиллированной воды, несколько миллилитров химически чистой серной кислоты (в соответствии с концентрацией серной кислоты первого цилиндра) и такое же количество, как в первом цилиндре, азотной кислоты, роданистого аммония и изоамилового спирта, после чего из бюретки прибавить типовой раствор железа (раствор Б) до уравнивания интенсивности окрасок слоев спирта в обоих цилиндрах. Сравнение интенсивности окрасок производить каждый раз после взбалтывания содержимого обоих цилиндров.
Содержание железа в электролите вычисляется по формуле:
где: а — количество миллилитров типового раствора железа, пошедшего на уравнивание окраски.
Для приготовления типового раствора железа в мерную колбу вместимостью 1 л поместить 0,864 г химически чистых железоаммонийных квасцов, растворить их в дистиллированной воде, подкисленной 4 мл серной кислоты (плотностью 1,84), объем раствора довести добавлением воды до 1 л и тщательно перемешать (раствор А), один мл раствора Б содержит 0,01 мг железа. Раствор Б пригоден лишь в день его приготовления.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,001 % при доверительной вероятности 0,95.