Определение массовой доли мышьяка
Определение массовой доли мышьяка Сущность метода заключается в экстрагировании трехвалентного мышьяка в виде йодида четыреххлористым углеродом из 10 н солянокислого раствора с последующим окислением до пятивалентного и определением оптической плотности на фотоэлектроколориметре.
2+10 мл анализируемого сернокислого электролита (в зависимости от содержания в нем мышьяка) помещают в делительную воронку на 100÷200 мл, прибавляют воду до объема 10 мл, 40 мл раствора йодистого калия в соляной кислоте, раствор охлаждают, прибавляют к нему 20 мл четыреххлористого углерода и встряхивают воронку 2 мин.
После расслаивания жидкостей нижний органический слой сливают во вторую делительную воронку. К органическому экстракту прибавляют 10 мл промывного раствора, встряхивают воронку несколько секунд (5-6 раз) и поcле расслаивания жидкостей органический слой сливают в другую делительную воронку
В эту же воронку прибавляют 25 мл воды и реэкстрагируют мышьяк в течение 2 мин. После расслаивания жидкостей нижний органический слой отбрасывают, а водную вытяжку переносят в коническую колбу на 100 мл. Делительную воронку промывают несколькими порциями воды так, чтобы общий раствор в колбе составлял 35 мл.
К раствору прибавляют по каплям медленно, при перемешивании 0,1%-ный раствор марганцевокислого калия до исчезающей розовой окраски. Через 3÷5 мин прибавляют 2 мл раствора молибденовокислого аммония помещают колбу на плитку, нагревают раствор до кипения, прибавляют по каплям при перемешивании 0,15 %-ный раствор сернокислого гидразина до обесцвечивания раствора, перемешивают, помещают колбу на плитку, нагревают раствор до кипения и кипятят 5 мин.
Окрашенный в голубой цвет раствор охлаждают, переносят в мерную колбу на 50 мл, разбавляют водой до метки и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с длиной рабочей грани, равной 50 мм.
Раствором сравнения при колориметрировании служит холостая проба, которую проводят со всеми применяющимися реактивами через все стадии анализа Количество мышьяка в колориметрируемом растворе определяют по калибровочной кривой.
Содержание мышьяка в электролите, г/л, рассчитывают по формуле:
где: а — количество мышьяка, найденное по калибровочной кривой, мг; V -объем электролита, взятого для анализа, мл.
Для построения калибровочной кривой в делительную воронку последовательно помещают стандартный раствор мышьяка (раствор Б) в количестве 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл, что соответствует содержанию мышьяка 5; 10; 20; 30; 40 и 50 мкг, прибавляют воду до объема 10 мл, 40 мл раствора йодистого калия в соляной кислоте и в дальнейшем поступают так, как указано при анализе электролита. Калибровочную кривую строят в координатах: оптическая плотность раствора — содержание в нем мышьяка.
ramE>Сущность метода заключается в экстрагировании трехвалентного мышьяка в виде йодида четыреххлористым углеродом из 10 н солянокислого раствора с последующим окислением до пятивалентного и определением оптической плотности на фотоэлектроколориметре.
2+10 мл анализируемого сернокислого электролита (в зависимости от содержания в нем мышьяка) помещают в делительную воронку на 100÷200 мл, прибавляют воду до объема 10 мл, 40 мл раствора йодистого калия в соляной кислоте, раствор охлаждают, прибавляют к нему 20 мл четыреххлористого углерода и встряхивают воронку 2 мин.
После расслаивания жидкостей нижний органический слой сливают во вторую делительную воронку. К органическому экстракту прибавляют 10 мл промывного раствора, встряхивают воронку несколько секунд (5-6 раз) и поcле расслаивания жидкостей органический слой сливают в другую делительную воронку
В эту же воронку прибавляют 25 мл воды и реэкстрагируют мышьяк в течение 2 мин. После расслаивания жидкостей нижний органический слой отбрасывают, а водную вытяжку переносят в коническую колбу на 100 мл. Делительную воронку промывают несколькими порциями воды так, чтобы общий раствор в колбе составлял 35 мл.
К раствору прибавляют по каплям медленно, при перемешивании 0,1%-ный раствор марганцевокислого калия до исчезающей розовой окраски. Через 3÷5 мин прибавляют 2 мл раствора молибденовокислого аммония помещают колбу на плитку, нагревают раствор до кипения, прибавляют по каплям при перемешивании 0,15 %-ный раствор сернокислого гидразина до обесцвечивания раствора, перемешивают, помещают колбу на плитку, нагревают раствор до кипения и кипятят 5 мин.
Окрашенный в голубой цвет раствор охлаждают, переносят в мерную колбу на 50 мл, разбавляют водой до метки и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с длиной рабочей грани, равной 50 мм.
Раствором сравнения при колориметрировании служит холостая проба, которую проводят со всеми применяющимися реактивами через все стадии анализа Количество мышьяка в колориметрируемом растворе определяют по калибровочной кривой.
Содержание мышьяка в электролите, г/л, рассчитывают по формуле:
где: а — количество мышьяка, найденное по калибровочной кривой, мг; V -объем электролита, взятого для анализа, мл.
Для построения калибровочной кривой в делительную воронку последовательно помещают стандартный раствор мышьяка (раствор Б) в количестве 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл, что соответствует содержанию мышьяка 5; 10; 20; 30; 40 и 50 мкг, прибавляют воду до объема 10 мл, 40 мл раствора йодистого калия в соляной кислоте и в дальнейшем поступают так, как указано при анализе электролита. Калибровочную кривую строят в координатах: оптическая плотность раствора - содержание в нем мышьяка.