Определение массовой доли меди В фарфоровую чашку налить 100 мл отфильтрованного испытуемого электролита и выпарить его досуха, не допуская прокаливания. Содержимое чашки растворить в 2 мл химически чистой азотной кислоты и нагреть на бане до удаления органических примесей и оксидов азота. Затем добавить еще 1 мл азотной кислоты, 2 мл 50 %-го раствора лимонной кислоты и раствор аммиака до щелочной реакции по лакмусу, вновь подкислить 50 %-ным раствором лимонной кислоты, приливая избыток ее в 1 мл, и весь раствор перелить в пробирку Эгерца вместимостью 30 мл.
К раствору прибавить 0,7 мл чистого пиридина, 1 мл 30 %-го раствора роданистого аммония, 5 мл хлороформа и тщательно взболтать. При наличии меди в электролите хлороформовый слой окрашивается в зеленый цвет.
В другую такую же пробирку налить 10÷15 мл дистиллированной воды, добавить 0,5 мл химически чистой азотной кислоты и такое же количество пиридина, роданистого аммония и хлороформа, что и в первую пробирку. Затем добавить небольшими порциями типовой раствор меди до уравнивания интенсивности окраски слоев хлороформа в обеих пробирках. Содержание меди в электролите вычисляется по формуле:
где: а — количество миллилитров типового раствора меди, пошедшего на уравнивание окраски.
Для приготовления типового раствора меди в мерную колбу вместимостью 1л поместить 0,1572 г CuS04 5H20, растворить в дистиллированной воде, объем раствора довести добавлением воды до 1л и тщательно перемешать. Один миллилитр типового раствора содержит 0,00004 г меди.
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между крайними результатами которых не должны превышать 0,00012 % при доверительной вероятности 0,95.